實(shí)驗(yàn)室使用重鉻酸鉀法測(cè)定COD的方法和步驟

  一、方法的適用范圍：

  用0.25mol/L的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于50mg/L的Cod值，未經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定5-50mg/L的Cod值。

  二、儀器：

  1、加熱管、配套冷凝管

  2、COD恒溫加熱器JK205-A

  3、250ML錐形瓶、20mL移液管

  4、50Ml酸式滴定管

  三、試劑：

  1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.25Mol/L):稱(chēng)取預(yù)先在120°烘干2H的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。

  2、試亞鐵靈指示液：稱(chēng)取1.458g鄰菲羅啉(C12H8N2˙H2O)，0.695g硫酸亞鐵(FeSO4˙7H2O)溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶中。

  3、硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O]標(biāo)準(zhǔn)溶液(約0.1mol/L)：稱(chēng)取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

  注：標(biāo)定方法：于空白試驗(yàn)滴定結(jié)束后的溶液中，準(zhǔn)確加入10.00ml、0.25mol/l重鉻酸鉀溶液，混勻，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定，記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)液的體積V標(biāo)。

  4、硫酸-硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,使其溶解。(如無(wú)2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。

  5、硫酸汞：粉末

  四、實(shí)驗(yàn)步驟：

  1、取約0.4g硫酸汞于加熱管中，用移液管取20.00ml水樣于加熱管中，加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加沸石幾粒，晃動(dòng)均勻，并用純凈水作空白樣。

  2、于加熱管中加入30ml的硫酸-硫酸銀溶液，蓋上冷凝管，放于恒溫加熱器上，179度加熱2h(待溫度上升為179°后開(kāi)始計(jì)時(shí)2h)。

  3、待冷卻后加入90ml純凈水(可先用少許純凈水由冷凝管上部緩緩加入，沖洗管壁后移入錐形瓶中，并用剩余純凈水沖洗加熱管)，移入錐形瓶?jī)?nèi)，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定，至溶液由黃綠色變?yōu)榫萍t色，記錄消耗的體積，V空白、V1、V2、、、、

  4、用滴定后的空白樣加入10mL的重鉻酸鉀，滴定至變色，記錄數(shù)據(jù)V標(biāo)，用來(lái)標(biāo)定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

  注：1、水樣的COD大體值在70-600，用0.25mol/L的重鉻酸鉀，0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定，CDO值為200-300時(shí)，消化反應(yīng)進(jìn)行最完全，一般是根據(jù)水樣的大體COD值稀釋到COD約為200-300左右，取稀釋后的水樣來(lái)測(cè)。

  2、COD值低于50mg/L，用0.025mol/L重鉻酸鉀，0.001mol/L的硫酸亞鐵銨滴定。

  3、關(guān)于加熱是指加熱到179度后恒溫加熱2h。

  5、計(jì)算：硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度

  C標(biāo)=0.25(或0.025)×10/V標(biāo)

  COD=(V空白-V水樣)×C標(biāo)×8×1000/V水樣

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