城鎮(zhèn)污水中的總汞含量我們可以用冷原子吸收光度法進行檢測，其測定范圍在0.0001mg/L-0.010mg/L。此方法主要是通過用硝酸、硫酸和過量的高錳酸鉀將樣品消解，使汞全部轉(zhuǎn)化為二價汞，多余的高錳酸鉀用鹽酸羥胺還原，然后用氯化亞錫將二價汞還原成原子汞，在253.7nm波長處進行測定。
1.硫酸 1.84g/mL
2.硝酸 1.40g/mL
3.鹽酸 1.19g/mL
4.高錳酸鉀溶液 0.05g/mL
取50g經(jīng)重結(jié)晶處理后的高錳酸鉀,用實驗室一級純水溶解后稀釋至1000mL。
5.鹽酸羥胺溶液 0.10g/mL
稱取10g鹽酸羥胺，用實驗室一級純水溶解后稀釋至100mL,通入純氮氣以驅(qū)除微量汞。
6.氯化亞錫溶液 0.20g/mL
取20g氯化亞錫于燒杯中，加入20mL鹽酸，加熱至完全溶解，用實驗室一級純水稀釋至100mL,通入純氮氣以驅(qū)除微量汞。
7.重鉻酸鉀溶液
稱取0.5g重鉻酸鉀溶于1000mL 5%硝酸溶液中。
8.汞儲備溶液 100mg/L
稱?。?.1354±0.0002）g經(jīng)充分干燥的氯化汞，用重鉻酸鉀溶液溶解后，移入1000mL容量瓶中，再用此溶液稀釋至標線。
9.汞標準溶液 0.1mg/L
準確吸取一定量的汞儲備溶液，用重鉻酸鉀溶液逐級將此溶液稀釋而成，此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。
10.測汞儀
11.實驗玻璃器皿
用內(nèi)壁光滑的聚乙烯瓶采樣，采樣瓶應用洗滌劑清洗后經(jīng)50%（V+V）硝酸溶液浸泡，并用實驗室一級純水進行再次清洗。水樣采集時應該充滿容器，并應該立即在每升樣品中加入10mL硫酸，再加入0.5g重鉻酸鉀，使樣品保持淡橙色，如橙色消失應再次添加，密閉后存放在陰涼處。
取水樣10mL-50mL,移人50mL或100mL比色管中,依次加入1mL硝酸和2.5mL-5.0mL硫酸,搖勻后加5mL高錳酸鉀溶液,搖勻,置于80℃水浴中,每隔10min振搖一次,如發(fā)現(xiàn)高錳酸鉀褪色,需繼續(xù)添加,始終保持消解液呈紫紅色。消解1h后取下冷卻,臨近測定時,邊搖邊滴加鹽酸羥胺溶液使消解液褪色,用實驗室一級純水定容至50mL或100mL,取10mL移入測汞儀的汞蒸氣發(fā)生瓶。
向汞蒸氣發(fā)生瓶中加入1mL氯化亞錫溶液,測定吸光度。
從測得的吸光度扣除空白吸光度后,在工作曲線上查出水樣的含量。
分別取汞標準溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于100mL容量瓶中,加入約50mL實驗室一級純水,加1m硝酸和5mL硫酸,搖勻,再加5mL高錳酸鉀溶液搖勻,放置數(shù)分鐘,滴加鹽酸羥胺使溶液的紫紅色褪去,定容至100mL。取10mL注入汞蒸氣發(fā)生瓶中,加1mL氯化亞錫溶液,逐個測量吸光度,分別扣除零標準的吸光度,繪制吸光度對汞含量的工作曲線。
取與水樣等量的實驗室一級純水，按照檢測步驟進行空白試驗，用所得吸光度查出空白值，若空白值超出置信區(qū)間時，要盡快查找出原因。
最后通過相應的公式計算出被測水樣的總汞濃度。
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