采用重量法檢測(cè)水中全硅含量是將一定量的酸化水樣蒸發(fā)至干，然后用鹽酸使硅化合物轉(zhuǎn)變?yōu)槟z體沉淀，在經(jīng)過脫水、過濾、洗滌、灼燒、恒重等操作檢測(cè)出全硅的重量。一般情況下天然水中和冷卻水中存在的離子均不干擾測(cè)定，此方法的檢測(cè)最低含量在5.00mg/L，低于此含量的水樣可以用分光光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè)。
1.恒溫水浴鍋
2.電熱板或遠(yuǎn)紅外加熱板
3.高溫爐
4.烘干箱
5.分析天平
6.濃鹽酸
7.鹽酸溶液（1+49）
8.硝酸銀溶液5%
9.濃氫氟酸
10.濃硫酸
1.取足夠水樣，用中速定量濾紙過濾，棄去最初流出的約50mL濾液，然后再收集水樣。
2.取一定體積水樣,按500mL水樣加2mL濃鹽酸比例加濃鹽酸,混勻后逐次將水樣加入到250mL硬質(zhì)玻璃燒杯中,在電熱板上緩慢地蒸發(fā)(以不沸騰為宜)。當(dāng)水樣濃縮到體積明顯減少時(shí)應(yīng)及時(shí)添加酸化水樣,這樣反復(fù)操作直至全部水樣濃縮至100mL左右。
3.將燒杯移入水浴鍋內(nèi),繼續(xù)蒸發(fā)至干。然后每次加濃鹽酸5mL,重復(fù)蒸干三次。把燒杯連同蒸發(fā)殘留物一同移入150-155℃烘箱中烘2h。
4.從烘箱中取出燒杯冷卻至室溫,加濃鹽酸5mL潤濕殘留物,加二級(jí)試劑水50mL。加熱至70-80℃,用橡皮擦棒攪拌并擦洗燒杯內(nèi)壁,把黏附在壁上的沉淀擦洗下來。用中速定量濾紙趁熱過濾,用熱鹽酸溶液(1+49)洗滌沉淀物和濾紙3-5次,濾紙呈白色后改用70-80℃的二級(jí)試劑水繼續(xù)洗至濾液無氯離子為止(用5%硝酸銀溶液檢驗(yàn))。
5.將濾紙連同沉淀物置于質(zhì)量已恒定的坩堝中,在電爐上徹底炭化后移入高溫爐中,在(950±50)℃下灼燒。
6.從高溫爐中取出坩堝,放置3min,移入干燥器中,放置15-20min后迅速稱量。
7.在相同的溫度下再灼燒0.5h,冷卻后迅速稱量。如此反復(fù)操作直至殘留物質(zhì)量恒定。
最后通過相應(yīng)公式計(jì)算出水樣中全硅的含量。
最新動(dòng)態(tài)
